文章摘要:建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法。样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM)方式进行定量分析。结果表明,4种目标化合物在20~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.9980,方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。所有目标化合物在3个添加水平(50、100和500μg/kg)下,回收率在70.5%~96.4%之间,相对标准偏差为3.3%~10.4%。该方法净化效果好、普适性强,可实现兽药制剂的针剂、粉剂和合剂中巴比妥类药物的测定。
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